执业药师《中药化学》辅导:色谱法的应用

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1 、分配柱色谱:载体主要有硅胶 、硅藻土及纤维素粉等 。

分离水溶性或极性较大的成分如生物碱、苷类、糖类 、有机酸等化合物时,固定相多采用强极性溶剂 ,如水、缓冲溶液 等,流动相则用氯仿、乙酸乙酯 、丁醇等弱极性有机溶剂,称之为正相色谱:

分离脂溶性化合物 ,如高级脂肪酸、油脂、游离甾体等时,固定相可用石蜡油,流动相 用水或甲醇等强极性溶剂 ,称为反相分配色谱 。

2 、吸附色谱法应用

(1)硅胶、氧化铝吸附柱色谱过程中,吸附剂的用量一般为样品量的30-60倍。样品极性较小、难以分离者,吸附剂用量可适当提高至样品量的100-200倍。

(2)硅胶 、氧化铝吸附柱色谱 ,应尽可能选用极性小的溶剂装柱和溶解样品,以利于样品在吸附剂柱上形成狭窄的原始谱带 。

(3)洗脱所用溶剂的极性宜逐步增加。

(4)为避免发生化学吸附,酸性物质宜用硅胶 ,碱性物质则宜用氧化铝进行分离。

3、聚酰胺吸附色谱法

聚酰胺(polyamide)吸附属于氢键吸附 ,特别适合分离酚类、醌类 、黄酮类化合物 。

(1)聚酰胺的性质及吸附原理

酰胺羰基与酚类 、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。医 学教育网原创吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力。

① 形成氢键的基团数目越多,吸附能力越强 。

② 成键位置对吸附力也有影响。易形成分于内氢键者 ,其在聚酰胺上的吸附相对减弱。

③ 分子中芳香化程度高者,则吸附性增强;反之,则减弱 。

一般情况下 ,各种溶剂在聚酸胺柱上的洗脱能力由弱至强,可大致排列成下列顺序;水→甲醇→丙酮→氢氧化钠水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液

(2)聚酰胺色谱的应用

聚酰胺对一般酚类、黄酮类化合物的吸附是可逆的(鞣质例外),特别适用于该类化合物的制备分离 ,医学教育 网原创可用于植物粗提物的脱鞣质。此外,对生物碱 、萜类、甾体、糖类 、氨基酸等极性与非极性化合物也有着广泛的用途。

4、大孔吸附树脂

(1)大孔吸附树脂的吸附原理:大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分子材料 。吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果,分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的 。

(2)影响吸附的因素:大孔吸附树脂本身的性质、溶剂的性质和化合物的性质是影响吸附的3个重要因素。

(3)大孔吸附树脂的应用:苷与糖类的分离 ,生物碱的精制,多糖 、黄酮、三萜类化合物的分离。

(4)洗脱液的选择:洗脱液可使用甲醇、乙醇 、丙酮、乙酸乙酯等 。

大孔树脂吸附原理

吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性 、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。通常,极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳 。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值 、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮 、乙酸乙酯等,应根据不同物质在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。

大孔树脂吸附原理:

大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作 ,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂 、浓缩等不同目的 。

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象 ,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。

同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用 。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

扩展资料:

大孔树脂吸附的用途:

大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业 、分析化学、临床检定和治疗等领域 ,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离 、纯化工作中。

与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小 、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂 ,改变了传统中药制剂的粗 、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展 。

国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取 、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术 。

百度百科——大孔吸附树脂

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评论列表(3条)

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    新波 2025年08月20日

    我是乐信号的签约作者“新波”

  • 新波
    新波 2025年08月20日

    本文概览:网上有关“执业药师《中药化学》辅导:色谱法的应用”话题很是火热,小编也是针对执业药师《中药化学》辅导:色谱法的应用寻找了一些与之相关的一些信息进行分析,如果能碰巧解决你现在面临...

  • 新波
    用户082004 2025年08月20日

    文章不错《执业药师《中药化学》辅导:色谱法的应用》内容很有帮助

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