如何采用卡尔费休方法测定水份

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卡尔·费休法简称费休法 ，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法
。费休法是测定物质水分的各类化学方法中
，对水最为专一 、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度 ，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法 。

费休法有滴定法与库仑电量法两种方法
。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法 。可快速测定液体
、固体、气体中的水分含量
，是最专一 、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油
、化工、电力 、医药、农药行业及院校科研等原理
。

费休法属碘量法 ，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时
，需要—定量的水参加反应：

I2?+ SO2?+ 2H2O → 2HI + H2SO4

上述反应是可逆的。当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应 。如果我们让方程按照一个正方向进行 ，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸
。在体系中加入吡啶
，这样就可使反应向右进行。实验证明，吡啶是最适宜的试剂 ，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用 。因此
，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶
。

卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单 ，准确度高
，广泛应用于医药
、石油、化工 、农药
、染料、粮食等领域 。尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由水, 也可测出结合水 ，常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法
。但不适于含VC等强还原物的样品。

卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂，其成份有：甲醇 、吡啶
、碘、二氧化硫 。终点判定方法有目测法和电位法两种
。

主要成分有I2
，SO2，C5H5N ，CH3OH

卡尔费休法的基本原理是I2氧化SO2时
，需要定量的H2O

I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4

此反应是可逆反应，要使反应正向进行 ，需要加入适当的碱性物质中和反应产生的酸
，吡啶（C5H5N）可满足此要求，加入甲醇可避免副反应发生。

卡尔费休试剂因含有I2而显棕色 ，当I2
，SO2，H2O反应后 ，I2棕色褪去 。

此法以棕色出现为滴定终点。

卡尔费休法是非水滴定法
，所有容器都需干燥，1L卡尔费休试剂在配制和保存过程中若混入6g水 ，试剂就会失效
。

卡尔费休试剂是测定有机物中微量水分的试剂，故又称水试剂
，也称卡氏试剂。初始的水试剂主要由碘，二氧化硫 ，甲醇
，吡啶按一定比例配制而成 。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性，稳定性差 ，保存期在三个月内
，而且不适用醛，酮类有机物的测定 ，用户带来储存
，使用上的不便
。随着全自动卡氏分析仪的问世，对卡氏试剂要求也相应提高。所以人们纷纷研制各种类型的水试剂 ，由于水试剂的型号
，表示方法各异，使用时 ，一定要看各厂家的详细说明 。

卡尔费休试剂：

单 组： 无吡啶F≥3 500ml

甲乙液： 无吡啶 F≥3 500ml*2

A+B液：无吡啶 F≥3 500ml*2

什么是卡尔费休水分仪的卡尔费休滴定法?

卡尔费休（KF）滴定法是一种用于固体，液体和气体样品中水分或水测定的广泛使用的技术
。它在工业质量控制中有许多应用。

卡尔费休滴定原理

KF反应基于碘将二氧化硫氧化
，并在缓冲溶液中消耗水：

I 2 + 2H 2 O + SO 2- ＞ 2HI + H 2 SO 4

当滴定剂达到足以使样品中的水总量发生反应的体积时，滴定达到终点 ，水和碘以等摩尔比消耗 。

指示反应终点的颜色变化是由于在样品中消耗了所有水之后
，在作为指示剂的双铂电极上检测到过量的碘导致的，从而导致反应停止
。然后从添加的试剂量中计算出水含量。

滴定杯必须远离大气水分 ，并且样品不得与KF试剂反应
，例如，酮和醛必须在无甲醇的溶剂中滴定 ，因为否则它们会与甲醇反应生成水
，这会导致错误的高水浓度和消失的终点 。

反应对pH敏感
。因此，如果要滴定强酸性或碱性样品 ，则必须使用缓冲液。

酒精（甲醇
，乙醇或丙二醇混合物）是通常用于样品和滴定池的溶剂，当碘过量时 ，反应已达到终点，最先进的卡尔费休水分仪滴定技术使用双铂电极对终点进行电化学指示
，但是也使用了视觉和光度指示器 。

方法

KF滴定有两种主要方法，即体积法和库仑法 ，KF滴定非常快速且特异
，只能测定游离形式和结合形式的水，提供特殊的卡尔费休滴定仪(也叫微量水分测定仪)以及即用型KF试剂。

现在使用第三种方法 ，混合卡尔费休滴定法
，这比其他两种方法更灵活，更先进 ，并且主要通过库仑滴定法将它们结合在一起
，但是如果水分含量超过要求的体积滴定值，则同时添加包含预设量碘的溶液
。

样品制备

样品必须根据其状态进行不同的准备。固体结合的水要么被吸收 ，要么被保留为结晶水
，或者被截留在分子中 。因此，它们必须完全溶解在合适的溶剂中
。应该将固体粉末化以帮助溶解。有时会进行外部提取 。

通过隔膜将液体注入滴定池中 ，而不会干扰无水条件
。气体最好通过库仑KF滴定法进行滴定，因为通常水含量很少。

不溶性或反应性强的样品适用于KF烤箱法
，该方法通过蒸发进入滴定室与KF试剂反应而将水驱除 。

卡尔费休滴定法的应用

各种材料中的水含量可以使用KF滴定法确定
。这些包括食品，化学试剂 ，药品和塑料。滴定的水量可以在1 ppm至100％水的范围内 。这包括地表水和结合在晶体中的水
。

回复者：华天电力

卡尔费休滴定法
，也叫微量水分测定仪，是一种广泛用于测定各种产品中水分含量的分析方法。它背后的基本原理是基于碘和二氧化硫在水介质中的本生反应 。卡尔·费歇尔发现 ，这个反应可以修改为用于测定含有过量二氧化硫的非水体系中的水。他使用一次醇(甲醇)作为溶剂
，碱(吡啶)作为缓冲剂
。

什么是卡尔费休反应?

ROH+SO2+R' n >[R' NH] SO3R+H2O+I2+2R' n >2[R' NHJI +[R' NHJSOAR

醇与二氧化硫(SO，)和碱反应生成中间的烷基亚硫酸盐盐 ，然后被碘氧化成烷基硫酸盐盐。这个氧化反应消耗水 。

反应醇通常是甲醇或2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇
，也称为二甘醇单乙醚(DEGEE)，或另一种合适的醇
。

经典的卡尔费休试剂含有吡啶 ，一种有毒的致癌物
，为基础。目前使用最多的试剂是不含吡啶的，取而代之的是含有咪唑或伯胺的试剂 。

它是如何工作的?

在上述反应中 ，水和碘以1:1的比例消耗
。一旦所有存在的水被消耗，过量的碘的存在通过卡尔费休水分滴定仪的指示电极电压检测。这表示滴定的终点 。样品中的水含量是根据卡尔费休滴定试剂和滴定过程中消耗的卡尔费休试剂的量
。

卡尔费休反应对pH值敏感吗?

反应速率取决于溶剂或工作介质的pH值。当pH值在5和8之间时
，滴定正常进行 。但当pH值低于5时，滴定速度非常慢
。另一方面 ，当pH值高于8时
，滴定速度较快，但这只是由于酯化副反应产生的水的干扰 ，导致终点消失。因此
，卡尔费休反应的最佳pH值范围为5 ~ 8，需要缓冲高酸性或碱性样品 ，使总pH值达到该范围 。

卡尔费休滴定法有哪两种?

在滴定过程中
，用滴定器的滴定管将碘机械地加入含有样品的溶剂中。水是根据消耗的卡尔费休试剂的体积来定量的
。容量测定法最适合测定百万分之100至1000的含水量。

有两种主要类型的容量卡尔费休试剂系统:

a)在单组分容量卡尔费休中，滴定试剂(也称为共滴定剂或复合物)包含卡尔费休反应所需的全部化学物质 ，即碘 、二氧化硫和碱
，溶解在适当的酒精中 。甲醇通常用作滴定池的工作介质
。单组分体积试剂比较容易处理，而且通常比双组分试剂便宜。

b)在双组分容量卡尔费休中 ，滴定剂(通常称为滴定剂)

滴定池中只含有碘和甲醇，滴定池中工作介质为含有卡尔费休反应组分的溶剂 。组分试剂比单组分试剂具有更好的长期稳定性和更快的滴定时间
，组分试剂，但通常较昂贵 ，且溶剂容量较低
。

在卡尔费休库仑滴定法中
，碘是通过电化学的方法在原位生成的。水是根据通过的总电荷量(Q)，通过电流(安培)和时间(秒)来计量的 ，根据以下关系:Q=1C(库仑)=1Ax1s
，其中1mg H,O=10.72C库仑法最适合测定1ppm至50范围内的含水量 。

有两种主要类型的库仑卡尔费休试剂系统:a)在传统的，或分裂电池 ，库仑卡尔费休
，隔膜-或分裂-分离阳极从阴极，形成电解电池 ，称为发电机电极
。熔块的作用是防止在阳极生成的碘在阴极还原成碘化物
，而不是与水反应。

在无熔块电池库仑卡尔费休中，一种创新的电池设计是通过多种因素的组合来使用的 ，但是没有熔块，使得碘几乎不可能到达阴极并还原为碘而不是与水反应 。

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